2,6-Di-tert-butyl-4-metylpyridin

Đăng kí
Chất trung gian tổng hợp hữu cơ, một bazơ không nucleophin bị cản trở một cách mạnh mẽ, phân biệt giữa các axit Brnsted (protonic) và Lewis.Cho phép chuyển hóa trực tiếp anđehit1 và xeton1,2 thành vinyl triflat với hiệu suất cao.

2,6-Di-tert-butyl-4-metylpyridine là một hợp chất hữu cơ có công thức phân tử C14H23N, một chất trung gian quan trọng trong tổng hợp hữu cơ, chủ yếu được sử dụng trong các sản phẩm trung gian dược phẩm, tổng hợp hữu cơ, dung môi hữu cơ, cũng có thể được ứng dụng trong sản xuất thuốc nhuộm, thuốc trừ sâu. sản xuất và nước hoa, v.v.
Phương pháp sản xuât
1. Tạo 2,6 di-tert-butyl-4-metylbenzyl trifluoromethanesulfonat Trong bình ba dung tích 100 mL được trang bị ống dẫn nitơ, phễu áp suất không đổi, thanh khuấy điện từ và bình ngưng đá với ống khô, thêm 24,2 g (0,2 mol) trimethyletyl phthalide clorua và 3,7 g (0,05 mol) tert-butanol.Hỗn hợp phản ứng được đun nóng trong bể dầu đến 85 ° C.Sau đó, 15 g (0,1 mol) axit trifluoromethanesulfonic được thêm vào trong hơn 15 phút.Phản ứng được tiếp tục trong 10 phút, và sản phẩm phản ứng màu nâu nhạt được làm lạnh trong bồn nước đá và đổ vào 100 ml ete lạnh.Lọc kết tủa nâu và làm khô thu được 9,6 g (54%) muối buzz chậm.(Không cần tinh chế: đối với bước chuẩn bị tiếp theo, kết tinh lại hai lần từ cloroform thành cacbon tetraclorua 3: 1) thành tinh thể hình kim không màu.
2. Điều chế 2,6-Di-tert-butyl-4-metyl-vizin Khi khuấy, huyền phù của 10 g (0,028 mol) muối thô của vizin trong 200 mL etanol 95% được làm lạnh đến 60 ° C được Thêm một lần vào 100 mL amoniac đậm đặc được làm lạnh đến 60 ° C trong bình đáy vườn 1 lít.Phản ứng được tiếp tục ở 60 ° C trong 30 phút và 40 ° C trong 2 giờ, trong thời gian đó huyền phù được hòa tan.Sau đó, hỗn hợp phản ứng được đổ vào 500 ml dung dịch natri hydroxit 2% được làm ấm từ từ đến nhiệt độ phòng.Chiết bằng .4-100 ml pentan, các dịch chiết kết hợp, 25 ml dung dịch natri clorua bão hòa đã rửa, 100 ml cô quay pentan cô đặc.